usp36 616堆積密度和振實密度的內(nèi)容介紹 

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堆積密度是指已知物質(zhì)的粉末樣品，經(jīng)過篩后，放在可視的量筒中所測得的體積(方法Ⅰ)或放在一個體積測量杯中(方法 Ⅱ) 從而測得其體積來計算堆積密度。

粉末的堆積密度是一個未振實粉末樣品的質(zhì)量與其體積（包括微粒間的空隙體積）的比值。因此，堆積密度取決于粉末顆粒密度與粉末層中的顆粒空間排布。盡管國際單位是千克每立方米（1g/mL= 1000 kg/m³）的，但是通過量筒進行測量故堆積密度使用克每毫升（g/mL）表示。也可表示為克每立方厘米（g/cm³）。粉末填充劑的性能依賴于樣品的制備，處理和存儲，例如如何處理樣品。顆粒裝滿要求堆積密度有一定范圍，然而，粉末層的細小變化可能會導致堆積密度的改變。因此，粉末堆積密度經(jīng)常很難以良好的重現(xiàn)性來測量并報告結(jié)果，故有必要指定如何進行判定。粉末堆積密度可通過測量已知重量的樣品粉末的體積（可能已過篩）來確定，通過加到一量筒中（方法I ），或通過從體積計轉(zhuǎn)移到一燒杯中測量已知體積的粉末重量（方法Ⅱ），或一個測量容器（方法Ⅲ）。

方法I和方法Ⅲ是常用的。

方法1－量筒測量法

操作程序：

使足量的待測物通過大于或等于1.0mm的篩子過篩以粉碎儲存期間可能形成的團塊（操作必須輕微，以免改變供試品性狀）；在干燥的250ml量筒（可可讀至2 mL）中加入約100g沒壓實的待測物，稱量精確至0.1%，仔細刮平樣品，不要壓緊，讀出初體積V₀，即最近的刻度值，堆積密度（g/ml），計算公式：m/V₀。通常可采用重復測定來確定該特性。如果粉末密度過低或過高，使得測試樣品未壓實表觀體積或超過250ml或少于150ml，則不能使用100克粉末試樣。因此，不同重量粉末被選作供試樣品，使未壓實表觀體積介于150-250ml之間（表觀體積大于或等于量筒總體積的60％）；測試樣品的重量結(jié)果以指定的表達式表示。如果試樣表觀體積介于50ml和100ml之間，100ml量筒（可讀至1 mL）可以使用，量筒的體積結(jié)果以指定的表達式表示。，

方法Ⅱ－體積計測量法

圖1

設(shè)備---裝置(圖1)頂部有一個具篩漏斗，其孔徑為1.00mm。漏斗安裝在一個由四塊玻璃擋板組成的折流箱上，樣品粉末流入時可以在這些玻璃擋板上滑動、抖動。折流箱的底部的漏斗用來收集樣品粉末，樣品粉末可以通過此漏斗直接流入到下面已知體積的接收杯中。接收杯可以是量筒（25.00 ± 0.05 ml、內(nèi)徑30.00 ± 2.00 mm）或廣口杯（體積16.39 ± 0.2 ml，內(nèi)徑25.400 ± 0.076 mm）

操作程序：

讓過量的樣品粉末流入到樣品接收杯中至溢出，廣口杯接收時樣品粉末不得少于25cm³，量筒接收時，樣品粉末不得少于35cm³。小心用刮刀沿著杯口垂直平滑地移動輕輕刮去多余的粉末，應(yīng)避免將杯里的粉末卷走或刮走，抹去杯子外沿的粉末，稱出杯中粉末的質(zhì)量M，精確至0.1％。計算出堆積密度(g/ml)通過公式：M/V₀，V₀ 為接收杯的體積（ml）。使用三種不同的粉末樣品，記錄三次測定結(jié)果的平均值。

方法Ⅲ－容器測量法

設(shè)備---裝置為一個100ml的不銹鋼圓筒形容器中，指定尺寸如圖2所示

操作程序：

使足量的待測物通過1.0mm的篩子，如有必要粉碎儲存期間可能形成的團塊并允許樣品無阻力流入測量容器中直至溢出。小心刮除容器頂部多余的粉末同方法II所描述的操作。通過減去事先測得的空測量容器的質(zhì)量得到粉末質(zhì)量M0，精確至0.1％。計算出堆積密度(g/ml)通過公式：M0/100，使用三種不同的粉末樣品，記錄三次測定結(jié)果的平均值。

振實密度

振實密度是在機械拍打裝有樣品粉末的容器后得到的一增大的堆積密度。振實密度是通過機械裝置拍打裝有樣品的量筒或容器得到。在記下最初的粉末體積或重量后，機械拍打量筒或容器，當體積或重量的變化非常小時記下讀數(shù)。機械拍打是指通過下述三種方法中的任一一種讓量筒或容器上升到規(guī)定的高度，然后自由落下。拍打過程中旋轉(zhuǎn)量筒是為了降低樣品的分離程度。

方法Ⅰ

設(shè)備---裝置組成如下圖3所示

一重量為220±44g的250ml量筒（可讀數(shù)至2ml）

一能在1min內(nèi)進行沉降的裝置，量筒的支撐組件重為450±10克采用250±15次拍打，下落高度為3±0.2mm，或300±15拍打，下落高度為14±2mm。

操作程序：

按上述過程測得總體積（V0）。將量筒固定在支架上。使用10 ，500和1250次拍打在同一粉末樣品，并讀取相應(yīng)體積V10 ， V500 和 V1250至最近刻度值。當V500和V1250相差小于或等于2ml時， V1250是振實體積。當V500和V1250相差超過2ml，重復增量，如1250次拍打，直至測量值間差異小于或等于2毫升。校驗時沖頭上粉末越少越好。計算出振實密度（g/ml）通過公式m/ VF ，其中VF是最終振實體積。拍填密度一般要求進行復測。指定落差結(jié)果。如果不能用100g試樣，可適當減少試樣量，也可以換成重量為130±16g的100 ml 玻璃量筒（讀出量程至1ml ）并固定在240±12g的支架上。變更的測試條件與結(jié)果一起詳細說明。

方法Ⅱ

設(shè)備和操作程序---直接按方法Ⅰ下步驟操作除了機械測試儀提供固定的下落高度3±0.2mm并按每分鐘250次敲打樣品。

方法Ⅲ

設(shè)備和操作程序---按方法Ⅲ下步驟操作，通過如圖2所示配備頂蓋設(shè)備測量得到堆積密度。 通過使用一合適的振實密度測試儀，帶蓋子的測量容器以每分鐘50-60次進行上下震蕩。進行200次拍打，取下頂蓋，然后按方法III中所描述的步驟小心地從測量容器的頂部刮去多余的粉末。再在容器中測量堆積密度。重復上述步驟，進行400次拍打。如果兩次拍打質(zhì)量差值超過2％，進行測試，疊加200次拍打，直到隨后的測量值間差異小于2％。計算出振實密度（g/ml）通過公式MF/100，其中MF是粉末在測量容器中的重量。使用三種不同的粉末樣品，記錄三次測定結(jié)果的平均值。在結(jié)果表達式中，測試條件包括拍打高度是特定的。

粉末可壓縮性檢測

因為粒子間相互作用影響粉末膨脹系數(shù)同時也會干擾粉末的流動，在給定粉末的情況下比較堆積密度和振實密度即可衡量粉末粒子間相互作用的相對重要性。這樣的比較經(jīng)常用來作為粉末流動的能力指標，例如下文中所述的可壓縮性系數(shù)或豪斯納比。可壓縮系數(shù)和Hausner 比是反映粉末被壓縮時的性質(zhì)，同時也反映了顆粒間的相互作用。流動性好的粉末，顆粒間的相互作用不明顯，堆積密度和拍填密度值比較接近。流動性差的粉末，顆粒間的相互作用比較明顯，堆積密度和振實密度測得值差異比較大。這些差別反映在粉末的可壓縮系數(shù)和Hausner 比。

用下列公式計算可壓縮系數(shù)

100(V₀-V_f)

V₀

V0 =未處理的表觀體積

VF =最終振實體積

用下列公式計算Hausner 比

     V₀

V_f

基于材料的不同，可通過使用V10而不是V0得到可壓縮系數(shù)。 [注-如果使用了V10將在結(jié)果中明確指出。]

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